○月△日実施 □学部 (氏名) 題:ヨードメトリー 目的:NaClOaqの濃度決定を通してヨードメトリー分析の方法と概念を学ぶ 方法: デンプン均一溶液を調整した。KIO3を0.1mg単位まで量りとり、標準溶液を調整した。まず、滴定液であるNa2S2O3であるの評定を行った。ビーカーにKIを入れて、蒸留水で溶かし、KIO3aq10.00mlを加えた。1mol/L HCLaq約2mlを加え、5分以上放置した。ビュレットからNa2S2O3を滴下し、ヨウ素デンプン複合体の紫色が消えたところを終点とした。この操作を5回行った。続いてNaClOaqの滴定を行った。共通し焼く棚にあるNaClOaqを10倍に希釈した。ビーカーにKIaqとNaClOaq 10.00mlを加え、HClを加えた。各回ともHClaqを加えてから約300秒経過したところでビュレットからNa2S2O3aqを滴下した。終点の判定にはヨウ素デンプン反応を用い、5回の平均を取った。 結果: KIO3標準溶液の濃度について。用いたKIO3は0.3640gであった。KIO3の式量は214.0であるので、KIO3標準溶液 (100.0mL) の濃度は 1.709×10-2mol/L である。 | |||||||||||||||||||||||||||||
表1にNa2S2O3caqの滴定結果を示す。 KIO3とNa2S2O3は酸性下で次のように反応する。 IO3-+6H++5I- → 3I2+3H2O (1) I2+2s2o32- → 2I-+S4O6- (2) (1)(2)式よりNa2S2O3の等量関係について式(3)が成り立ち、式(4)よりNa2S2O3の濃度は 0.1009mol/L となる。 次にNaClOaqの標定結果を表2に示す。なお、平均値は3回目の滴定結果を除いた。酸性化でNaClOは次のようにI-を参加してI2を生成する。 NaClO+2I-+2H+ → I2+NaOH+H2O (5) I2+2s2o32- → 2I-+S4O6- (6) (5)(6)式より(7)の等量関係を得るから、(8)式より、10倍希釈する前の元のNaClOaqの濃度は 0.4860mol/L である。 |
表1.Na2S2O3の標定
x × 10.11 = 1.709×10-2×10.00×6 (4) よって x = 0.1009 (mol/L) 表2.NaClOの標定
0.1009 × 9.628 = y × 10.00 × 2 (8) よって y = 0.04860 (mol/L) | ||||||||||||||||||||||||||||
考察: まず今回の実験の妥当性について考察する。 Na2S2O3の標定における標準偏差は 0.1609ml であった。 またNaClOの標定においては3回目の実験データを平均から除いて平均をとった。この正当性について考察する。 3回目のデータを考慮した場合としない場合とでの平均と標準偏差を表3に示す。 | |||||||||||||||||||||||||||||
表3のとおり、3回目の滴下量 8.51 mlは、平均±標準偏差(ml)の範囲に収まらない。そのため3回目のデータを無視したことは正当といえる。 ただ3回目のデータを無視した際も、標準偏差は 0.2767ml となり、バラつきがかなり大きくなった。これはNa2S2O3の標定に比べて色の変化が激しかったために、操作をあわててしまったことが原因の一つと考えられる。落ち着いて作業をできるように心がけたい。 |
表3.NaClOの標定2
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